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http://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1004/128| AUTOMATIZACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA LA DETERMINACIÓN DE BISMUTO EN MUESTRAS AMBIENTALES Y FARMACÉUTICAS | |
| CARLOS MAURICIO CALDERILLA JAIME | |
| LUZ OLIVIA LEAL QUEZADA | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| En este proyecto de investigación se presenta un método automático espectrofotométrico
para la determinación de bismuto en muestras ambientales (agua de pozo) y
farmacéuticas. El fundamento químico está basado en la reacción colorimétrica entre el
azul de metiltimol (MTB) y el bismuto en presencia de polivinilpirrolidona (PVP) en
medio ácido. Este método se ha automatizado utilizando el análisis por inyección en flujo
multijeringa (MSFIA), que se utiliza como sistema de impulsión de líquidos. El sistema
MSFIA se ha acoplado a una celda de flujo de largo paso óptico, con la finalidad de bajar
los límites de detección. Los parámetros que influyen en la señal analítica se han
optimizado mediante un diseño multi-variable.
Las cifras más relevantes atribuibles al método propuesto son un rango lineal amplio de
1.5-600 μg L-1
, un bajo límite de detección de 1.5 μg L-1
, una buena precisión de 1.4%,
expresada como RSD (desviación estándar relativa), y una alta frecuencia de análisis de
30 inyecciones/hora. La metodología propuesta se ha validado con éxito analizando
muestras de referencia, es decir, muestras farmacéuticas de concentración conocida, tanto
con el método propuesto como con la espectrometría de emisión óptica con plasma de
acoplamiento inductivo (ICP-OES). El método desarrollado también se ha aplicado a
muestras ambientales, específicamente a muestras de agua de pozo, utilizando la técnica
de la adición de estándar, para validar los resultados en esta matriz. Las recuperaciones
logradas están en el rango de 90-98%.
Una de las ventajas del método automatizado desarrollado en este proyecto es la
miniaturización, lo que permite su utilización “in situ” en el control de procesos o en
mediciones de campo. Por otra parte, es una metodología más económica y amigable con
el medio ambiente en comparación con métodos existentes para la determinación de
bismuto. In this research project an automated method for bismuth determination in pharmaceuticals and environmental samples (well water) is presented. This method is based on the colorimetric reaction of bismuth and methylthymol blue (MTB) in the presence of polyvinylpyrrolodone (PVP) in acid medium. This method has been automated exploiting the multisyringe flow injection analysis technique (MSFIA), which is used as liquid driver. The MSFIA system has been coupled to a long path length capillary flow cell in order to improve the sensitivity of the developed system. Parameters affecting the analytical response where optimized by multivariate experimental design. Most relevant figures of merit of the developed method are a wide linear working range of 1.5-600 μg L-1 , a low detection limit of 1.5 μg L-1 , a good precision of 1.4 % expressed as RSD (relative standard deviation) and a high injection throughput of 30 injections/hour. The methodology was successfully validated by analyzing reference samples, i.e. pharmaceutical samples with a known concentration of bismuth with the proposed system and also by means of inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). The developed method was also applied to environmental samples, specifically to well water samples, spiking them with known amounts of Bi to validate the applicability in this matrix. Recoveries of 90-98% were achieved. One of the main advantages of the developed automated method is the miniaturization achieved, which allows its in-situ utilization in control processes and in field measurements. Moreover, a more economically and environmentally friendly methodology in comparison with previous methods for Bi determination was accomplished. | |
| 2014-02 | |
| Tesis de maestría | |
| QUÍMICA | |
| Aparece en las colecciones: | Maestría en Ciencia y Tecnología Ambiental |
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| Fichero | Descripción | Tamaño | Formato | |
|---|---|---|---|---|
| Tesis Carlos Mauricio Calderillo Jaime.pdf | 4.36 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |