Por favor, use este identificador para citar o enlazar este ítem:
http://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1004/198| Síntesis y Caracterización de películas delgadas de PbSe elaboradas por baño químico en un proceso de dos etapas | |
| Junior Adán Bernal Martínez | |
| RAFAEL RAMIREZ BON | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| Los Carbonatos Hidróxidos de Plomo se encuentran presentes de manera natural
como resultado de la oxidación de objetos de Plomo. En el presente estudio se investiga
cómo se presentan las condiciones de crecimiento necesarias para obtener películas
delgadas de Prumbonacrita [Pb10(CO3)6(OH)6O], sintetizadas por baño químico a
temperatura ambiente con un tiempo de crecimiento de 4 días (96 horas), a partir del
desarrollo de una formulación de soluciones acuosas de Acetato de Plomo [(CH3COO)2
Pb.3H2O], Citrato de Sodio[HOC(COONa) (CH2COONa)2 . 2H2O], Hidróxido de Potasio
(KOH) y Agua desionizada (H2O). El resultado fue la obtención de películas: blanquizcas,
rugosas, opacas, homogéneas y muy bien adheridas al sustrato. Al experimentar para
desarrollar la fórmula se observó que al aumentar el volumen de Hidróxido de Potasio
(KOH) de 2.5 a 4 ml, el pH de la solución de reacción para el depósito aumentaba de
manera proporcional reflejándose este resultado en el espesor, mismo que fue medido por
perfilometría. Con 4 ml de Hidróxido de Potasio (KOH) se obtuvo una película más
uniforme y gruesa con un espesor promedio de 8.1µm. Esta película fue la que se
reprodujo un mayor número de veces a lo largo de esta investigación debido a sus
mejores características y fue utilizada como precursora para poder obtener películas
delgadas de Selenuro de Plomo (PbSe) mediante la aplicación de una segunda etapa de
inmersión de la película de Plumbonacrita [Pb10(CO3)6(OH)6O], en una solución de acuosa
con iones de Se (Na2SeSO3) durante un tiempo de 120 minutos, en el que se logró
obtener una conversión completa sin remanentes de otras fases de óxido hidróxidos
carbonatos de plomo. La morfología superficial de las películas de plumbonacrita es en
forma de cristales con bastante porosidad, al aplicar a estas películas un proceso de
inmersión con Selenosulfito de Sodio (Na2SeSO3), se genera una reacción de intercambio
que modifica dicha morfología pasando de cristales a cubos micrométricos bien definidos,
pero sin embargo aun hay presencia de porosidad. Para corregir esta presencia de
porosidad se realizaron tratamientos térmicos, previa inmersión en una solución de
Cloruro de Cadmio (CdCl2) en metanol durante 60 segundos, a temperaturas de 300oC,
400oC y 500oC durante 30 minutos. Obteniéndose la disminución considerable de los
poros, la disminución del espesor y el aumento del tamaño de grano.
Se realizaron tratamientos térmicos a las películas de Plumbonacrita para estudiar su proceso de oxidación a diferentes temperaturas, 200ºC, 300ºC, 400ºC y 500 oC. Encontrándose una tendencia conforme la temperatura aumenta. A menores temperaturas (200 ºC) se presenta la fase Plumbonacrita [Pb10(CO3)6(OH)6O]. Conforme aumenta la temperatura (300 ºC) desaparece la fase de “Plumbonacrita” y aparecen fases relacionadas con óxidos y carbonatos de plomo: Shannonita (Pb2OCO3), Pb3O2CO3, Cerusita (PbCO3), Monóxido de Plomo (PbO), A los 400 ºC de tratamiento aparece la fase de Hidrocerusita (carbonatos con OH) y a 500º C desaparece la fase de hidrocerusita y aparecen dos fases de PbO Lead hydroxides carbonates are naturally present as a result of oxidation of lead objects. In the present study we have investigated how the growth conditions necessary to obtain thin films Prumbonacrite [Pb10(CO3)6(OH)6O], synthesized by chemical bath at room temperature with a rise time of 4 days (96 hours ) from the development of a formulation of aqueous solutions of lead acetate [(CH3COO)2Pb.3H2O], Sodium Citrate [HOC(COONa) (CH2COONa)2. 2H2O], potassium hydroxide (KOH) and deionized water (H2O). The result was the production of films: whitish, rough, opaque, homogeneous and well adhered to the substrate. By experimenting to develop the formula was observed that increasing the volume of Potassium Hydroxide (KOH) from 2.5 to 4 ml, the pH of the reaction solution to deposit reflecting increased proportionately this result in thickness, same that was measured by profilometry. With 4 ml of potassium hydroxide (KOH) had a more uniform and thicker film with an average thickness of 8.1µm. This film was the one that was replicated as many times throughout this investigation due to their better characteristics and was used as a precursor to obtain thin films of lead selenide (PbSe) by applying a second immersion stage Plumbonacrite film [Pb10(CO3)6(OH)6O] in aqueous solution was ion (Na2SeSO3) for a time of 120 minutes, which was achieved without obtain complete conversion of other phases remaining lead oxide hydroxides carbonates. The surface morphology of films plumbonacrite crystals is quite porosity, by applying these films to a dipping process with Selenosulfito Sodium (Na2SeSO3), generate an exchange reaction which modifies this crystal morphology from cubes to micrometric well defined, but even though porosity is present. To fix this porosity presence of heat treatments were carried out after immersion into a solution of cadmium chloride (CdCl2) in methanol for 60 seconds, at temperatures of 300oC, 400oC and 500oC for 30 minutes. Obtaining a considerable decrease of the pores, reducing the thickness and increasing the grain size. Thermal treatments were performed to Plumbonacrite films to study the oxidation process at various temperatures, 200oC, 300oC, 400oC and 500 oC. Finding a trend as temperature increases. At lower temperatures (200°C ) shows the phase Plumbonacrite [Pb10(CO3)6(OH)6O]. With increasing temperature (300ºC) disappears phase "Plumbonacrite" and appear related phases with oxides and carbonates of lead: Shannonite (Pb2OCO3) Pb3O2CO3, Cerussite (PbCO3), lead oxide (PbO), 400ºC treatment Hydrocerussite phase appears (carbonates with OH) and 500°C hydrocerrusite phase disappears and two phases appear PbO. | |
| 2012-11 | |
| Tesis de maestría | |
| Español | |
| QUÍMICA | |
| Aparece en las colecciones: | Maestría en Energías Renovables |
Cargar archivos:
| Fichero | Descripción | Tamaño | Formato | |
|---|---|---|---|---|
| Tesis Junior Adan Bernal Martinez.pdf | 7.4 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |