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Determinación de plomo en muestras ambientales y biológicas por espectrometría de fluorescencia atómica acoplada a la generación de hidruros-inyección en flujo
BLANCA GLADIANA BELTRAN PIÑA
LUZ OLIVIA LEAL QUEZADA
Acceso Abierto
Atribución-NoComercial-SinDerivadas
El objetivo del presente trabajo de investigación fue desarrollar, optimizar y validar una técnica analítica para la determinación de plomo a niveles traza en muestras ambientales y biológicas. El sistema analítico para la determinación de plomo incluye el acoplamiento del análisis por inyección en flujo (FIA) a la unidad de generación de hidruros (HG) con fluorescencia atómica (AFS) como técnica de detección. Debido a que la generación del hidruro de plomo (plumbano) es más eficiente para plomo (IV) que para plomo (II) y que su reacción de formación depende en gran medida de las condiciones experimentales utilizadas y de la adición de aditivos que mejoran su eficiente generación, se implementaron y compararon dos métodos; uno utilizando peróxido de hidrógeno (H2O2) y otro ferricianuro de potasio (K3[Fe(CN)6]), ambos como agentes oxidantes. La investigación desarrollada incluyó la optimización de variables de operación del equipo de fluorescencia atómica; flujo del gas argón, volumen de muestra, velocidad de inyección. La concentración de todos los reactivos utilizados fue también optimizada. Se llevó a cabo un estudio de iones interferentes en ambos procedimientos. El método seleccionado fue el que utiliza al K3[Fe(CN)6] como agente oxidante, ya que se obtuvieron mejores prestaciones analíticas, con un límite de detección y cuantificación de 0.03 µg L-1 y 0.5 µg L-1 , respectivamente. La precisión fue caracterizada por un valor de RSD de 1.14%, mientras que la frecuencia de análisis fue de 70 inyecciones por hora.
Con este método se llevaron a cabo los experimentos posteriores. Los resultados obtenidos mostraron que los dos métodos presentaron poca tolerancia a iones interferentes que se encuentran comúnmente en muestras ambientales y biológicas, tales como arsénico, cobre, fierro y cromo, entre otros. Esto condujo la investigación hacia el estudio de agentes enmascarantes y su rol en la generación del plumbano en presencia de XI los iones mencionados anteriormente. Los enmascarantes seleccionados para este estudio fueron: ioduro de potasio (KI), L-cisteína (LC) y 1,10- fenantrolina (FEN), que son los más utilizados en estudios de interferencias realizados para otros elementos que generan hidruros. La bibliografía para plomo en este rubro es casi inexistente. Los resultados de la adición de los agentes enmascarantes en la generación del plumbano fueron satisfactorios para los iones interferentes de As, Cu y Fe, elevando sus límites de tolerancia. Sin embargo, ningún agente enmascarante tuvo efecto sobre el ion Cr. La validación del método se hizo mediante el análisis de dos materiales de referencia certificados: una muestra de agua de pozo (BCR-610) y una de tejido de almeja (SRM- 2976). Los valores encontrados estuvieron en concordancia con los certificados.
Así mismo, se llevó a cabo la aplicación de la metodología desarrollada al análisis de plomo en muestras de agua de grifo, agua de mina tratada, así como también muestras biológicas: sangre, plasma y suero. Todas fueron fortificadas para medir la recuperación del analito de interés. Los resultados obtenidos fueron satisfactorios. Además de las dos apreciables ventajas que presenta ésta técnica, las cuales son sensibilidad analítica y precisión, también se puede obtener un menor consumo de reactivos, por lo tanto, menor generación de residuos.
2010-12
Tesis de maestría
Español
BIOLOGÍA Y QUÍMICA
Appears in Collections:Maestría en Ciencia y Tecnología Ambiental

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