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http://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1004/49| SINTESIS DE MATERIALES ACTIVOS EN LUZ VISIBLE TiO2 DOPADO CON NITROGENO PARA DEGRADAR COMPUESTOS ORGÁNICOS | |
| KARINA DEL ANGEL SANCHEZ | |
| ALFREDO AGUILAR ELGUEZABAL | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| El presente trabajo, tiene como objetivo principal el estudio comparativo del TiO2 y
TiO2 dopado con nitrógeno (1%N-TiO2 y 5%N-TiO2) empleando rutas de química suave
(sol-gel (SG), coloidal (COL) y sonoquímica(SQ)) con la finalidad de mejorar sus
propiedades morfológicas, superficiales, ópticas y electrónicas y obtener un material
más atractivo que el P25 en aplicaciones ambientales como por ejemplo la
degradación fotocatalítica del pesticida (2,4-Diclorofenoxiacético) bajo la acción de luz
visible. Los resultados más sobresalientes de este trabajo indican la obtención del
TiO2 en fase anatasa a 400 °C por las diferentes rutas de síntesis. Además se observó
que la incorporación de nitrógeno no afecta en la obtención de la fase anatasa. Por
espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) se confirmó la
incorporación de nitrógeno a la estructura de TiO2 de acuerdo con los parámetros de
celda (a=9.4303, b=3.7810±0.009, c=9.4300 ±0.003). En cambio, desde el punto de
vista de morfología, la ruta de síntesis fue determinante al producir esferas en el caso
del método coloidal o partículas homogéneas para el caso de SQ. Por Microscopía
Electrónica de Trasmisión de Alta Resolución se confirmó la obtención de
nanopartículas (<40nm) para cualquiera de las rutas de síntesis empleadas pero fue
el método de SQ quien presentó partículas en un rango más cerrado (18-10 nm). En el
caso de los materiales dopados, el aumento de la concentración de nitrógeno ocasionó
una disminución del tamaño de partícula. A partir de los resultados de espectroscopía
de UV-Vis se determinó el ancho de banda para las tres rutas de síntesis se observó un
corrimiento de esta propiedad con la incorporación de Nitrógeno, destacando un
Eg=2.9 eV para la muestra 5%N-TiO2 obtenida por SQ.
Al evaluar las propiedades fotocatalíticas de las 3 series de materiales en un microreactor
batch con una solución de 2,4-D (40 ppm) bajo la acción de luz visible, se
observó que los materiales dopados fueron activos en la degradación del herbicida.
Pero, los óxidos de titanio dopados con 5% de nitrógeno preparados por las rutas
coloidal y de SQ, alcanzaron los menores tiempos de vida media (44 y 71 minutos,
respectivamente) de acuerdo con una cinética de pseudo-primer orden. En
consecuencia las propiedades ópticas y estructurales fueron determinantes en el
desempeño. This paper main objective is to compare TiO2 and Nitrogen-doped TiO2 (1% n-TiO2 and 5% N-TiO2) through the Soft Chemistry (sol-gel (SG), Colloidal (COL) and Sonochemistry (SQ) routes to improve its morphological, superficial, optical and electronic properties; as well to create a more attractive material than P25 for environmental applications. For instance, the pesticide photovoltaic-degradation (2,4- dichlorophenoxyacetic) with visible light. The most important findings in this research indicate that TiO2 can be obtained through the different routes of synthesis from anatase phase at 400°C. Furthermore, it was observed that Nitrogen incorporation does not affect the TiO2 production in the anatase phase. This was confirmed by using X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), according to cell parameters (a=9.4303, b=3.7810±0.009, c=9.4300 ±0.003). However, from a morphological point of view, the synthesis technique was a determining factor, talking about spheres production in the Colloidal method and homogeneous particles production for the SQ method. High-Resolution Transmission Electron Microscopy was utilized to confirm nanoparticles creation (<40nm) by all the synthesis routes, but, the SQ method was the one that presented the smallest range in particles size (18-10nm). In the case of doped materials, an increase in the Nitrogen concentration caused a decrease in the particles size. The bandwidth was determined based on the UV-Vis spectroscopic results. It was observed for the synthesis routes that this property shifted with the Nitrogen incorporation, highlighting an Eg=2.9 eV for sample 5% NTiO2 that was gotten using the SQ method. When the photocatalytic properties of this three materials were evaluated in a micro-batch reactor, using a 2,4-D solution (40ppm) under visible light, it was observed that doped materials took an active role in the herbicide degradation. Besides that, the Nitrogen (5%)-Doped Titanium oxides prepared by the Colloidal and SQ methods, reached the lowest half-life time (44 and 71 minutes, respectively) according to a kinetic pseudo-first order. As a consequence, the optical and structural properties were a crucial factor to determine its functionality and performance. | |
| 13-01-2014 | |
| Tesis de doctorado | |
| Español | |
| QUÍMICA FÍSICA | |
| Aparece en las colecciones: | Doctorado en Ciencia de Materiales |
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