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http://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1004/57| Estudio magnetoestructural de compuestos nanocristalinos y amorfos de Sm-Fe obtenidos por enfriamiento ultra-rápido | |
| MARIA CRISTINA GRIJALVA CASTILLO | |
| JOSE ANDRES MATUTES AQUINO | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| Se fabricaron aleaciones de Fe y Sm con la composición nominal SmFe2 por el
método de enfriamiento ultra-rápido con velocidades tangenciales de la rueda de
cobre de 10, 20 y 30 m/s. La composición de las muestras obtenidas fue verificada
por espectroscopía de dispersión de energía (EDS). La formación de fases
cristalinas fue investigada por difracción de rayos X de polvos, y su
microestructura fue observada por microscopía electrónica de barrido y
microscopía electrónica de transmisión. Por otro lado, la medición de sus
propiedades magnéticas básicas, como la curva inicial de magnetización y el lazo
de histéresis, se llevó a cabo por medio de magnetometría de muestra vibracional
(VSM) con un máximo campo aplicado de 15 kOe.
En las cintas obtenidas por enfriamiento ultra-rápido con una velocidad
tangencial de la rueda de Cu de 10 m/s se observó la formación de una fase
nanocristalina de SmFe2, mientras que las cintas obtenidas con velocidades
tangenciales de 20 y 30 m/s mostraron estar formadas por una fase amorfa más
una fase nanocristalina de SmFe2. El tamaño de los nanocristales de SmFe2
disminuyó con el aumento de la velocidad de giro de la rueda de Cu.
Las curvas iniciales de magnetización y de los lazos de histéresis de las
muestras obtenidas por enfriamiento ultra-rápido mostraron un incremento de la
magnetización de saturación, de la magnetización remanente y de la coercitividad
con el aumento en la velocidad tangencial de la rueda de cobre, debido al efecto
de la anisotropía inducida por esfuerzos. Se encontró que el campo
desmagnetizante es mínimo cuando el campo magnético es aplicado a lo largo de
la dirección longitudinal del plano de la cinta.
Para las cintas obtenidas con la mayor velocidad tangencial de la rueda de Cu
(30 m/s) la distribución del tamaño de las cristalitas observadas en la fase
cristalina fue menor a 20 nm y su tamaño promedio fue de 8 nm. El espectro
Mössbauer de esta muestra, medido en régimen de aceleración constante y
geometría de transmisión, se ajustó a una distribución continua de campo
magnético efectivo en los núcleos del isótopo Fe57 de la fase amorfa, más dos
sextetos correspondientes a los dos sitios no equivalentes del Fe en la fase
cristalina SmFe2. Aproximadamente el 84% del área del espectro correspondió a
la fase amorfa, mientras que el 16% restante del área correspondió a la suma de
las áreas de los dos sextetos del compuesto SmFe2.
La caracterización completa de estas cintas Para el análisis de las propiedades de remanencia se usó un sistema de medición de propiedades físicas (PPMS, por sus siglas en inglés) para la obtención de las curvas de magnetización remanente isotérmica (MRI) y de las curvas de desmagnetización de corriente directa (DCD), con un campo máximo aplicado de 20 kOe. Las propiedades de remanencia mostraron que existen dos tipos de contribuciones a las interacciones magnéticas dentro del material: las interacciones de intercambio de corto alcance entre los nanocristales de SmFe2 con la fase amorfa que las rodea, y las interacciones dipolares magnéticas de largo alcance dentro del amorfo y también entre los nanocristales de SmFe2. Del gráfico de la susceptibilidad magnética irreversible en función del campo magnético, se determinó que la fase amorfa multidominio invierte su magnetización a valores bajos del campo magnético aplicado, 1.15 kOe, mientras que los nanocristales monodominio de SmFe2 requieren un campo magnético aplicado mayor de 1.7 para invertir su magnetización. A partir de las curvas de magnetización reversible contra magnetización irreversible se concluyó que los mecanismos de nucleación de dominios inversos y el desanclaje de las paredes de dominios son ambos importantes en el proceso de inversión de la magnetización en este tipo de muestras. Por último se midieron un total de 91 curvas de inversión de primer orden (FORCs) variando el campo de inversión Hr en pequeños pasos, desde -8 kOe hasta +8 kOe y usando un campo de calibración de 8.5 kOe. A partir de esas curvas fue calculada la función de distribución ρ(Hb, Hc) y fueron construidos los gráficos de FORC. El ancho de la distribución de FORC, ρ(Hc, Hb), a lo largo del eje del campo de interacción, indica la presencia de un campo local de interacción que varía aleatoriamente, y su desplazamiento hacia valores positivos de Hb indica la influencia de un campo medio kM con k negativa. Alloys with nominal composition SmFe2 were prepared by arc-melting pure Sm and Fe under argon atmosphere and subsequent melt-spinning with cooper wheel velocities of 10, 20 and 30 m/s. For all the samples, the composition was verified with energy dispersive spectroscopy microanalysis. The formation of crystalline phases was investigated by means of X-ray powder diffraction. The microstructure of the obtained ribbons was observed with a high resolution scanning electron microscope and with a transmission electron microscope. The initial magnetization curve and the hysteresis loop of each sample were measured with a vibrating sample magnetometer with a maximum applied magnetic field of 15 kOe. While ribbons obtained at the cooper wheel velocity of 10 m/s showed to be nanocrystalline SmFe2, those obtained at higher velocities of the cooper wheel consisted of amorphous Sm-Fe phase plus nanocrystalline SmFe2 phase. The crystallite size was smaller as the velocity raised. The measured initial magnetization curves and the hysteresis loops showed increment on all, saturation magnetization, remanent magnetization and coercive field with the increment of cooper wheel velocity. The demagnetizing field was minimum when the magnetic field was applied along the longitudinal direction of the ribbon plane. Melt spun ribbons obtained at the maximum applied magnetic field showed a distribution of crystallite sizes bellow the 20 nm. The average crystallite size was 8 nm. Constant acceleration Mössbauer spectrum measured at room temperature in transmission mode was fitted to a continuous distribution of effective fields at the nucleus of the amorphous phase, plus two sextets for the non equivalent sites of Fe in the SmFe2 crystalline phase. About 84% of the total area of the spectrum corresponded to the amorphous phase, while the rest belonged to the sum of the areas of the nanocrystalline SmFe2 phase. A complete characterization of the hysteresis properties of a ribbon obtained by melt spinning with a cooper wheel velocity of 30 m/s, consisted on the study of the remanence properties by means of the δM and Henkel plots, the study of the reversible and irreversible magnetizations, and by the analysis of first order reversal curves (FORCs). Remanence properties were investigated by means of the isothermal remanence magnetizations curves (IRM) along the initial magnetization curve, and the direct current demagnetization curves (DCD) along the hy phase surrounding them, and the long range dipolar interactions along the amorphous phase and among the SmFe2 nanocrystals. The irreversible magnetic susceptibility plotted against the magnetic field, showed that the multi-domain amorphous phase doesn’t invert its magnetization until the magnetic field value is 1.15 kOe. On the other hand the magnetic field necessary for the nanocrystals to invert their magnetization is 1.7. From the reversible magnetization vs. irreversible magnetization plot it was found that nucleation of inverse magnetic domains and unpinning of domain walls are equally important mechanisms for the magnetization reversal of this samples. Finally, a set of 91 first order reversal curves where measured varying the inversion field, Hr, in small steps from -8 kOe to +8 kOe, with a calibration field of 8.5 kOe. The FORC distribution, ρ(Hb, Hc), and the FORC plots where constructed. The spread of the FORC distribution along the interaction axis (Hb axis) indicates the presence of randomly varying local interaction field while the shift of the FORC distribution to positive values of Hb indicates the influence of a mean field kM with negative k. | |
| 31-05-2010 | |
| Tesis de doctorado | |
| Español | |
| QUÍMICA | |
| Aparece en las colecciones: | Doctorado en Ciencia de Materiales |
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